Valutazione dell'incertezza della determinazione dell'arsenico inorganico nel riso mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni e spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente
Valutazione dell'incertezza di misura nell'analisi dell'arsenico inorganico del riso mediante HPLC-ICP-MS, evidenziando metodologia, risultati e importanza per gli standard di sicurezza.
Obiettivo Valutare l'incertezza della spettrometria di massa al plasma cromatografia liquida accoppiata induttivamente nella determinazione dell'arsenico inorganico nel riso. Metodo: Per determinare il contenuto di arsenico inorganico nel riso è stata utilizzata la cromatografia liquida ad alta prestazione e la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente. Secondo il modello matematico di misurazione del processo di analisi, la ripetibilità della misurazione, la pesatura del campione, il bianco del campione, il volume di estrazione e la preparazione della soluzione standard sono stati utilizzati per calcolare l'incertezza di misurazione. Risultati Il contenuto di As¢ó, As¢õ e i-As nei campioni di farina di riso era rispettivamente 0.045, 0.154 e 0.199 mg/kg. Nell'intervallo di confidenza del 95%, le loro incertezze estese erano 0.006, 0.012 e 0.030 mg/kg, k= 2. L'incertezza nel processo di misurazione deriva principalmente dalla ripetibilità della misurazione, dal calcolo del contenuto di arsenico inorganico nell'estrazione soluzione, la preparazione della soluzione standard e il tasso di recupero del metodo. Conclusione Il modello matematico stabilito può ragionevolmente valutare l'incertezza della misurazione dell'arsenico inorganico in campioni solidi mediante cromatografia liquida ad alte prestazioni e spettrometria di massa al plasma accoppiata induttivamente.
Astratto
La determinazione dei livelli di arsenico inorganico (i-As) nel riso è una sfida analitica significativa a causa delle implicazioni tossicologiche dei composti di arsenico. Questo studio presenta una valutazione dell'incertezza coinvolta nella misurazione dell'arsenico inorganico nel riso utilizzando la cromatografia liquida ad alte prestazioni-spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (HPLC-ICP-MS). La metodologia si basa su un modello matematico completo del processo analitico, valutando vari fattori tra cui ripetibilità della misurazione, preparazione del campione e procedure di calibrazione per quantificare l'incertezza della misurazione.
Introduzione
L'arsenico, un elemento naturale, può manifestarsi in forme inorganiche che sono più tossiche e prevalenti in alcuni alimenti, in particolare il riso. La quantificazione accurata di i-As negli alimenti è fondamentale per valutare i rischi di esposizione e garantire la conformità agli standard di sicurezza. L'applicazione di HPLC-ICP-MS in questo contesto offre elevata sensibilità e specificità, ma comporta una complessa preparazione del campione e processi analitici che introducono incertezza di misura. Comprendere e quantificare queste incertezze è fondamentale per convalidare l'affidabilità dei risultati analitici.
Metodologia
Lo studio ha utilizzato HPLC-ICP-MS per analizzare i-As nei campioni di riso. È stato adottato un approccio meticoloso per preparare i campioni e calibrare la strumentazione. L'incertezza di misura è stata calcolata considerando la ripetibilità delle misurazioni, l'accuratezza della pesatura del campione, il controllo del bianco campione, la precisione dei volumi di estrazione e la preparazione della soluzione standard. Inoltre, la concentrazione di i-As e il tasso di recupero nella soluzione di estrazione sono stati cruciali per il calcolo dell’incertezza di misura complessiva.
Risultati
L'analisi ha rivelato la presenza di As(III), As(V) e i-As nei campioni di farina di riso a concentrazioni rispettivamente di 0.045, 0.154 e 0.199 mg/kg. Le incertezze estese a un intervallo di confidenza del 95% per queste misurazioni erano rispettivamente 0.006, 0.012 e 0.030 mg/kg (k=2). Lo studio ha individuato le principali fonti di incertezza includendo la ripetibilità della misurazione, la determinazione del contenuto di i-As nella soluzione di estrazione, la preparazione della soluzione standard e il tasso di recupero del metodo.
Conclusione
Il modello matematico sviluppato valuta efficacemente l'incertezza di misura nel determinare l'i-As nel riso utilizzando HPLC-ICP-MS. Lo studio sottolinea la complessità della misurazione dei livelli di tracce di arsenico inorganico e l'importanza di una comprensione completa del processo analitico per garantire risultati accurati e affidabili. Fornisce un quadro per migliorare le metodologie analitiche e aumentare la fiducia nei dati ottenuti per la conformità normativa e la valutazione del rischio. La quantificazione dell'incertezza è una componente critica del processo analitico, che guida l'ottimizzazione del metodo e l'istituzione di protocolli di garanzia della qualità.
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